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鹵素水分儀在PVC樹(shù)脂生產(chǎn)中的應(yīng)用
采用鹵素水分儀法測(cè)定PVC 樹(shù)脂中所含的少量水分，并與常用的烘箱法進(jìn)行了對(duì)比。指出采用烘箱法耗時(shí)長(zhǎng)、測(cè)定結(jié)果波動(dòng)較大，而采用鹵素水分儀法*僅可以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，還可以有效地縮短測(cè)定時(shí)間，對(duì)PVC 樹(shù)脂生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。
概述
采用鹵素水分儀法測(cè)定PVC 樹(shù)脂中所含的少量水分，并與常用的烘箱法進(jìn)行了對(duì)比。指出采用烘箱法耗時(shí)長(zhǎng)、測(cè)定結(jié)果波動(dòng)較大，而采用鹵素水分儀法*僅可以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，還可以有效地縮短測(cè)定時(shí)間，對(duì)PVC 樹(shù)脂生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。
在PVC 生產(chǎn)中，SG5 型樹(shù)脂的指標(biāo)為含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.4%，用烘箱法測(cè)定樹(shù)脂中的水分時(shí)，測(cè)定樣品耗時(shí)較長(zhǎng)( 稱(chēng)樣、烘樣時(shí)間約90 min) ，而用VM-E50型鹵素水分儀測(cè)定僅需要3.75 min 即可出結(jié)果，因此，為了能夠快速準(zhǔn)確地檢測(cè)出樹(shù)脂中的水含量，筆者改進(jìn)了水含量分析方法，使用VM-E01型鹵素水分儀進(jìn)行SG5 型PVC 樹(shù)脂的檢測(cè)分析。
1. 試驗(yàn)部分
1.1 鹵素水分儀法
1.1.1 方法原理
鹵素水分儀采用干燥失重的原理，通過(guò)加熱系統(tǒng)快速加熱樣品，使試樣中的水分在*短的時(shí)間內(nèi)**蒸發(fā)，從而能夠在很短的時(shí)間內(nèi)檢測(cè)出樣品的水含量，在干燥過(guò)程中，鹵素水分儀持續(xù)分析檢測(cè)并及時(shí)顯示樣品失去的水量，干燥程序完成后，**測(cè)定的水含量值被鎖定顯示。
1.1.2 主要儀器
主要儀器為KX-E50型快速鹵素水分儀，測(cè)量范圍為0 ～*%，*度為0.01%。
1.1.3 測(cè)試步驟
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① 調(diào)節(jié)水分儀的水平泡，確保水平泡處于中間位置，儀器處于水平狀態(tài)，接通電源進(jìn)行儀器開(kāi)機(jī)操作，預(yù)熱30 min。
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② 建立PVC 樹(shù)脂水含量測(cè)定方法，升溫程序：快速；干燥溫度為105 ℃，停機(jī)模式：自動(dòng)模式( 20 s，指20 s 內(nèi)水分的變化*超過(guò)1mg 即為*點(diǎn)，儀器自動(dòng)停機(jī)) ，儀器自動(dòng)將程序保存在儀器里。
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③ 放入干凈的托盤(pán)，按去皮，將儀器置零。
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④ 稱(chēng)取約3g左右SG5型PVC樹(shù)脂于托盤(pán)中，稱(chēng)重至± 0.1 g，均勻地鋪到托盤(pán)內(nèi)。
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⑤ 按啟動(dòng)鍵開(kāi)始運(yùn)行儀器，約幾分鐘后儀器將自動(dòng)停機(jī)，并將顯示結(jié)果鎖定。
1.2 烘箱法
1.2.1 測(cè)定原理
烘箱法利用電加熱器加熱，加熱器通常使用的是電加熱管，電加熱管結(jié)構(gòu)是加熱絲在加熱管的里面，可以降低其被氧化的速度，從而延長(zhǎng)使用壽命。加熱的同時(shí)，熱量會(huì)傳到鋼管，這樣就增加了導(dǎo)熱面積。在干燥箱內(nèi)有*個(gè)溫控儀，它的主要作用是控制和顯示溫度，當(dāng)烘箱內(nèi)溫度比設(shè)定溫度低的時(shí)候，溫控儀就會(huì)對(duì)加熱器施加*定的控制，使加熱器進(jìn)行連續(xù)或者是間斷地加熱，這樣就可以很好地控制烘箱內(nèi)的溫度。烘箱內(nèi)部的鼓風(fēng)機(jī)會(huì)使烘箱內(nèi)的空氣流動(dòng)，濕空氣流動(dòng)到加熱器上之后再流通到烘箱，再由烘箱吸入風(fēng)機(jī)吹到加熱管上面，烘箱內(nèi)的熱空氣可以實(shí)現(xiàn)對(duì)潮濕樣品的加熱，水分也就會(huì)被蒸發(fā)出來(lái)，如此循環(huán)，*斷地加熱。
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① 稱(chēng)取約5g SG5型PVC 樹(shù)脂于稱(chēng)量瓶中，稱(chēng)重至± 0.0002g，均勻地鋪到稱(chēng)量瓶?jī)?nèi);
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② 將稱(chēng)量瓶置于110 ℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘1h。
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③ 取出稱(chēng)量瓶，放到干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量，直至恒重（如未恒重，重新放入干燥箱內(nèi)烘干）。
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④ 計(jì)算結(jié)果（水含量=[（G1－G2）/G1－G瓶）]x*%；式中: G瓶為稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；G1 為稱(chēng)量瓶+樹(shù)脂的質(zhì)量，g； G2 為烘干后稱(chēng)量瓶+樹(shù)脂的質(zhì)量，g。
1.2.2 主要儀器
烘箱法所用的主要儀器有電熱鼓風(fēng)干燥箱、天平、干燥器、稱(chēng)量瓶等。
2. *密度試驗(yàn)
( 1) 分別采用KX-E50型鹵素水分儀法和烘箱法測(cè)定SG5 型PVC 樹(shù)脂的水含量，連續(xù)6 次平行測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 鹵素水分儀法和烘箱法平行測(cè)定的水含量結(jié)果
| 序號(hào) | 鹵素水分儀法 | 烘箱法 |
| 1 | 0.21 | 0.18 |
| 2 | 0.20 | 0.19 |
| 3 | 0.19 | 0.16 |
| 4 | 0.20 | 0.12 |
| 5 | 0.19 | 0.17 |
| 6 | 0.21 | 0.18 |
由表1 可以看出：采用KX-E50型鹵素水分儀法，樣品平行測(cè)定6次的平均值為0.20%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.009，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.47%; 采用烘箱法，樣品平行測(cè)定6次的平均值為0.17%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.025，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為15.02%。
3. 結(jié)束語(yǔ)
使用鹵素水分儀測(cè)定PVC 樹(shù)脂的水含量，降低了系統(tǒng)誤差，有效控制了試驗(yàn)數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。鹵素水分儀操作簡(jiǎn)單，且能快速便捷地反映樹(shù)脂的水含量，有效地縮短了分析時(shí)間，為生產(chǎn)SG5 型PVC 樹(shù)脂提供了保障。